丙酮氰醇的制取方法

氰化鈉與濃硫酸的作用發(fā)生氫氰酸，氫氰酸經(jīng)精餾提純后與丙酮反應(yīng)生成丙酮氰醇（原料氫氰酸也可以利用丙烯腈的副產(chǎn)物）。實驗室合成或試劑生產(chǎn)與上述工藝路線相同，*作方法如下：在5L三口燒瓶中，加入由500g(9.7mol)粉狀的氰化鈉和1.2L水配成的溶液及900ml(713g,12.3mol)丙酮。把燒瓶置于冰浴中激烈攪拌。當溫度降到15℃時慢慢加入2.1L(8.5mol)40%硫酸，在3h內(nèi)加完并保持10-20℃。加完酸后繼續(xù)攪拌15min。靜置讓鹽沉淀下來。將生成的丙酮氰醇用傾析法倒出，使其與水層分離。濾出水層的硫酸氰鈉，并用丙酮洗滌。合并濾液和洗液，并用乙醚提取。將提取液與原先分出的丙酮氰醇合并。用無水硫酸鈉干燥。在水浴上蒸去乙醚和丙酮。殘余物減壓蒸餾，在2.0-2.67kPa下，由集78-82℃餾分。得產(chǎn)品640-650g，產(chǎn)率77-78%。產(chǎn)品規(guī)格：作為**玻璃生產(chǎn)的中間體，是棕黃色液體，含量≥93%。原料消耗定額：氰化納（> 93%）557kg/t、丙酮（98%）650kg/t、硫酸（93%）704kg/t。

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